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色譜法檢測(cè)分析室內(nèi)甲醛含量

文章出處:佳綠仕發(fā)表時(shí)間:2019-11-14
      色譜法是常用的甲醛含量檢測(cè)方法之一,色譜法分析室內(nèi)甲醛含量有氣相色譜法、液相色譜法和離子色譜法。這三種分析方法具體有以下特點(diǎn):
      1. 氣相色譜法分為衍生化法和頂空法:空氣中的甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的6201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的2,4-二硝基苯腙,用二硫化碳洗脫后,經(jīng)OV-1色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定,檢出下限為012 mg/L(進(jìn)樣量為5LL時(shí)),這是衍生化法。將空氣采集到裝有300 mg氧化鋁的吸附管中,然后將吸附劑轉(zhuǎn)移到200 mL樣品瓶中,加入300 mg苯甲酸作為脫附劑,將瓶密封后置于87e恒溫水浴中加熱,待達(dá)到氣-液平衡后取氣相進(jìn)樣,這是頂空法。
      2.液相色譜法百科美國(guó)EPA TO-5和TO-11A方法:空氣中的甲醛和其他醛、酮經(jīng)含DNPH、鹽酸和異辛烷的溶液吸收,生成穩(wěn)定的2,4-二硝基苯腙,用V(己烷)BV(二氯甲烷)=7B3混合液提取異辛烷層,提取液在氮?dú)獗Wo(hù)下蒸發(fā)近干時(shí)再用甲醇溶解,用帶紫外檢測(cè)器的反相高效液相色譜 (HPLC)測(cè)定,測(cè)定波長(zhǎng)為370 nm。該方法的相對(duì)偏差為15%~20%,回收率高于75%,檢測(cè)限為1.3Lg/m3~2.7Lg/m3。TO-11A方法是空氣中的甲醛與其他醛類通過(guò)涂有DNPH的硅膠小柱時(shí),與DNPH反應(yīng)生成穩(wěn)定的2,4-二硝基苯腙,經(jīng)溶劑萃取后以HPLC分離,用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。采樣量為180 L時(shí),檢測(cè)限為0130Lg/m3。DNPH硅膠小柱已商品化 (如Waters公司有售),硅膠粒徑為55 nm~105 nm,一次性使用。
      3. 離子色譜法:甲醛在氫氧化鈉和過(guò)氧化氫存在時(shí),于110e加熱1 h,能完全氧化成甲酸鈉,可用抑制電導(dǎo)-離子色譜法測(cè)定。
      色譜法相對(duì)于分光光度法分析起來(lái)相對(duì)繁瑣一些,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,分光光度法應(yīng)用較多。
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